一、聚合物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的觀察

1、觀察聚合物晶形，測(cè)定球晶大小。

①將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺(tái)顯微尺置于載物臺(tái)上，使視區(qū)內(nèi)同時(shí)見到兩尺。

②調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列，刻度清楚，兩零點(diǎn)相互重合。

③取走載物臺(tái)顯微尺，將試樣放于載物臺(tái)視域中心，觀察記錄晶形。

2、觀察消光黑十字和干涉色環(huán)

①把聚光鏡加上，選用高倍物鏡，并推入分析鏡，勃氏鏡。

②把欲測(cè)聚丙烯膜置于載物臺(tái)，觀察消光黑十字、干涉色環(huán)和一系列消光同心圓環(huán)。

③將載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)45°后再觀察消光圖。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：

可以看到在偏光顯微鏡里有很多的球晶晶粒緊密排列，球晶晶粒大多呈現(xiàn)球狀，球晶很明顯的呈現(xiàn)出四個(gè)亮區(qū)域和四個(gè)暗區(qū)域，即出現(xiàn)“黑十字現(xiàn)象”。這是由于偏光顯微鏡的偏振光通過球晶晶粒時(shí)，由于各向異性介質(zhì)，會(huì)發(fā)生雙折射現(xiàn)象。由于干涉相消形成暗區(qū)域。

然后可以根據(jù)載物臺(tái)的顯微尺，測(cè)量其中一個(gè)球晶的直徑，由于在目鏡10倍、物鏡10倍時(shí)，顯微尺的1小格表示長(zhǎng)度1 μm。換算到200倍下，相當(dāng)于2個(gè)小格代表1 μm，從圖中可以看出其中一個(gè)晶粒的直徑為36/2=18 μm。

1.解釋出現(xiàn)黑十字和一系列同心圓環(huán)的結(jié)晶光學(xué)原理。

當(dāng)偏振光照射到各向異性的晶體表面時(shí)，會(huì)發(fā)生雙折射現(xiàn)象，即原來的一束偏正光會(huì)分解為振動(dòng)平面互相垂直的光線，由于兩束光線在兩個(gè)方向上的折射率不同，從而光線通過樣品時(shí)的速度也不同，這樣兩束光就就會(huì)產(chǎn)生一定的相位差，發(fā)生干涉現(xiàn)象，這樣有些光線可以通過檢偏器，而有些光線不能通過檢偏器，在照片上就形成了明暗的區(qū)域，即所謂的黑十字現(xiàn)象、又由于球晶中各個(gè)徑向發(fā)射堆砌的條狀晶片有時(shí)按照一定的周期規(guī)則的螺旋形扭轉(zhuǎn)，使得球晶在偏光顯微鏡中呈現(xiàn)出一系列的消光同心圓環(huán)。

2.在生產(chǎn)中如何控制球晶的形態(tài)？

可以通過控制球晶的生成條件，即：結(jié)晶溫度、溶劑類型、溶液濃度、冷卻速度等。